陶瓷結(jié)合劑中鉻含量測定的新方法

鉻含量的測定無論是光度法或是容量法均為測定 Cr6+（先把 Cr3+氧化成 Cr6+進(jìn)行測定），本文提出了直接測定 Cr3+的新方法，研究表明三價鉻與二甲酚橙顯色在 Cr3+含量 0～80µg/50m1 范圍內(nèi)，其吸光度與 Cr3+含量成正相關(guān)，作出了相關(guān)曲線，求出了回歸方程，且通過顯著性檢驗，曲線與回歸方程相關(guān)關(guān)系良好，用于陶瓷結(jié)合劑中鉻含量的分析是較理想的一種方法。

1試驗部分

1.1 .試劑及儀器

鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取 0.05656g 已經(jīng) 105℃烘干 2h 后的基準(zhǔn)重鉻酸鉀于燒杯中，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，此溶液每毫升含鉻 20µg。

pH=5 的緩沖液，40%的六次甲基四胺 1000ml，加 150mlHCl

二甲酚橙（X0）0.02%

硝酸（2+1）

鹽酸羥胺 10%

儀器：麒麟品牌7200 型分光光度計

1.2實驗部分

絡(luò)合物吸收曲線

取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 60µg 于 50m1 容量瓶中加 10%的鹽酸羥胺 10m1，pH=5 的緩沖溶液 6m1，加 0.2%的二甲酚橙 2m1，加熱煮沸 5 分鐘，流水冷卻至常溫后，加硝酸（2+1）5m1，立即用水稀至刻度，搖勻，以試劑空白為參比，在 7200 型分光光度計上用 1cm 比色皿，分別改變波長，測出各波長下的吸光度值，作出 A-λ 曲線。

1. 3樣品分析

準(zhǔn)確稱取 0.1000g 已經(jīng) 105℃烘干試樣于盛有過氧化鈉 3g 的銀坩堝中，攪勻后再覆蓋過氧化鈉1g，蓋上堝蓋，在低溫電爐上加熱至呈黃黑色后，再于 200℃左右的高溫爐中熔融至暗紅色，取出全部，然后再用熱水 150～200m1 浸取于 400m1 的燒杯中，洗凈坩堝及蓋后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，將其冷卻至定溫并移入 1000m1 容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，最后用中速濾紙進(jìn)行干過濾（亦可不過濾，取上層清液即可）。

移取上述濾液（或者上層清液）5m1 于 50m1 容量瓶中，加入鹽酸羥胺 10m1，pH=10 的緩沖溶液 6m1，二甲酚橙 2m1 定容，用 1cm 比色皿，以試劑空白作參比，540nm 處測吸光度值，在工作曲線上查出 Cr3+的質(zhì)量。

南京麒麟分析儀器有限公司技術(shù)部