節(jié)能型馬弗爐測定慢灰 快灰 揮發(fā)分測定 羅加指數測定詳細操作說明                                                                                                                                                                                  緩慢灰化法（慢灰）
國標試驗方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
1. 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，稱準至0.000 2g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
2. 開機、復位時，先按“確認”鍵進入功能選擇界面，然后按“▲”或  “▼”鍵選擇“灰分”功能，并按“確認”鍵啟動試驗。
3. 自動進入“進程0”：檢測爐溫是否小于100℃，如大于100℃，請打開爐門降溫；如小于100℃，將放有灰皿的灰皿架放入馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。
4. 自動進入“進程1”：升溫，在不小于30min的時間內爐溫緩慢升至500℃，溫度達到時，音響提示。
5. 自動進入“進程2”：在500℃溫度下保持30min，時間到，音響提示。
6. 自動進入“進程3”：繼續(xù)升溫至815℃，溫度達到時,音響提示。
7. 自動進入“進程4”：在（815±10）℃溫度下灼燒1h，時間到，音響提示。打開爐門，從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5 min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min）后稱量。
8. 從爐中取出灰皿后，應關上爐門，爐溫保持在815℃等待指示。
9. 如果進行檢查性灼燒，打開爐門，放入灰皿，關上爐門,請按 “▲”鍵，進入“進程5”：檢查性灼燒，（815±10）℃，20min。時間到，音響提示。打開爐門，取出灰皿，關好爐門。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進行下一次檢查性灼燒，放入灰皿，關上爐門。按“▲” 鍵即可進入“進程6”: 檢查性灼燒，（815±10）℃，20min。時間到，音響提示。打開爐門，取出灰皿，關好爐門。直到連續(xù)兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按 “返回” 鍵結束慢灰試驗，返回到功能選擇界面。
                                                                                          
快速灰化法（快灰）
   國標試驗方法提要：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
1. 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1±0.01）g，稱準至0.000 2g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
2. 開機、復位時，先按“ 確認” 鍵進入功能選擇界面，然后“▲”或  “▼”   鍵選擇“快灰”功能，再按“ 確認”鍵啟動試 驗。
3. 自動進入“進程0”：：升溫到850℃，音響提示。
4. 自動進入“進程1”：保持850℃溫度，等待試驗。
5. 試驗開始：按“▲”鍵，進入“進程2”，打開爐門，將放有煤樣的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。5min 時，音響提示。待5～10 min 后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢）。
6. 送完試樣，關上爐門，按“▲”鍵，進入“進程3”，升溫至815 ℃時，音響提示。
7. 自動進入“進程4”：在（815±10）℃的溫度下灼燒40min，時間到，音響提示。打開爐門，從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。
8. 從爐中取出灰皿后，應關上爐門，爐溫保持在815℃等待指示。
9. 如果進行檢查性灼燒，打開爐門，放入灰皿，請按 “▲”鍵，進入“進程5”：檢查性灼燒，（815±10）℃，20min。時間到，音響提示。打開爐門，取出灰皿，關好爐門。直到連續(xù)兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按“返回”鍵結束快灰試驗，返回到功能選擇界面。
10. 結果計算
空氣干燥煤樣的灰分按式（1）計算：
m1
Aad ＝ －－－－－－－－－－×100  …………………………（1）
m
式中：
Aad—— 空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數（％）；
m —— 稱取的空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g） ；
ml —— 灼燒后殘留物的質量，單位為克（g）。
灰分測定的重復性和再現性如表1規(guī)定：
表1
灰分／％ 重復性限Aad ／％ 再現性臨界差Ad／ ％
＜15.00 0.20 0.30
15.00～30.00 0.30 0.50
＞30.00 0.50 0.70

揮發(fā)分測定
國標方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
1. 在預先于900℃ 溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣（1±0.01）g，（稱準至0.000 2g），然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。
2. 開機、復位時，先按“ 確認” 鍵進入功能選擇界面，然后“▲”或  “▼”鍵選擇“揮發(fā)分”功能，再按“ 確認”鍵啟動試驗。
3. 自動進入“進程0”：升溫至920℃，音響提示。
4. 自動進入“進程1”：保持920爐溫，等待試驗。
5. 開始試驗：順時針旋轉煙囪開關手柄到底，隔絕空氣。然后打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，爐溫低于890℃立即關上爐門。按 “▲”鍵，進入“進程2”：在3min內，爐溫恢復到（900±10）℃，3min時間到，音響提示。（如果在3min內，爐溫沒有恢復到（900±10）℃，此試驗作廢。）
6. 自動進入“進程3”：保持爐溫（900±10）℃，從按鍵起準確加熱７min，加熱時間包括溫度恢復時間在內。試驗完成，音響提示。
7. 打開爐門，從爐中取出坩堝架，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
8. 分析結果的計算
空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（2）計算：
m1
Vad ＝ －－－－－－－－－－×100－Mad  ……………………（2）
m
式中：
Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分率，單位為百分數（％）；
m——空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g） ；
m1——煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g） ；
Mad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（％）。
揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的重復性和再現性如表2規(guī)定：
表2
揮發(fā)分／％ 重復性限Vad／％ 再現性臨界差Vd／％
＜20.00 0.30 0.50
20.00～40.00 0.50 1.00
＞40.00 0.80 1.50

羅加指數測定
煙煤羅加指數國標試驗方法提要：
煙煤羅加指數的測定適用于測定煙煤的粘結力。
方法要點：1g煙煤樣和5g專用無煙煤經充分混合后，在嚴格規(guī)定的條件下焦化，將得到的焦炭在特定的轉鼓中進行轉磨試驗，根據試驗結果計算出羅加指數（R.I）。
  煤樣：試驗煤樣應按GB474《煤樣的制備方法》制備。其中0.1～0．2mm的煤粒應占全部煤樣的20％以上。煤樣應裝在密封的容器中。制樣后到試驗的時間不應超過一周。
測定羅加指數所用的無煙煤，并應符合下列要求，并經全國煤炭標準化技術委員會認可。
——Ad小于4％；
——Vdaf小于7％；
——粒度0.3～0.4mm；
——篩下率不大于7％。
1. 先稱取5 g專用無煙煤樣，再稱取1g試驗煤樣放入坩堝內，稱準到0.001g。
2. 用攪拌絲將坩堝內的混合煤樣攪拌2min。攪拌的方法是：坩堝作45°左右的傾斜，逆時針方向轉動，每分鐘約15轉。攪拌絲亦傾斜同樣的角度；順時針方向轉動。每分鐘約150轉。攪拌時，攪拌絲的圓環(huán)接觸坩堝壁與底相連接的圓弧部分。經1 min45 s 后，  —邊繼續(xù)攪拌，一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉到垂直位置，2min時，攪拌結束。在攪拌時，應防止煤樣外濺。攪拌后，將附在坩堝壁上的煤粉，用刷子輕輕刷到坩堝里的煤樣上。再用攪拌絲將試樣撥平，沿坩堝壁的層面略低1～2mm，以便壓塊將試樣壓緊后，使之處于同一平面。
3. 用鑷子將壓塊于坩堝中央，然后將其置于壓力器下，輕輕放下壓桿靜壓30 s 。
4. 加壓結束后，壓塊仍留在試樣上，蓋上坩堝蓋。注意從攪拌時開始，帶有試樣的坩堝，應輕拿輕放，避免受到沖擊與振動。
5. 開機、復位時，先按“ 確認” 鍵進入功能選擇界面，然后“▲”或  “▼” 鍵選擇“羅加粘結”功能，再按“ 確認”鍵啟動試驗。
6. 自動進入“進程0”：升溫到850℃，音響提示。
7. 自動進入“進程1”：保持850℃爐溫，等待試驗。
8. 試驗開始：打開爐門，將帶蓋的坩堝放置在坩堝架中,用平鏟放入預先升溫到850℃的馬弗爐的恒溫區(qū)內，爐溫低于840℃立即關上爐門。
9. 按 “▲”鍵，進入“進程2”：在6min內，爐溫恢復到（850±10）℃。6min時間到，音響提示。
10. 自動進入“進程3”：保持爐溫（850±10）℃，從按 “▲”鍵起15min，試驗完成，音響提示。進程顯示實驗結束。
11. 將坩堝從馬弗爐中取出，放置冷卻到室溫。若不立即進行轉鼓試驗，則將坩堝放入干燥器中。
12. 從冷卻后的坩堝中取出壓塊。當壓塊上附有焦渣時，應刷入坩堝內，稱量焦炭總質量。再將焦炭放在1mm圓孔篩上篩分，篩上部分再次稱重，然后放入轉鼓內，進行第一次轉鼓試驗，轉鼓試驗后的焦塊用1mm圓孔篩進行篩分，再稱篩上部分重量。然后，將其放入轉鼓進行第二次轉鼓試驗，重復篩分、稱重操作，先后進行三次轉鼓試驗。每次轉鼓試驗5min即250轉。重量都稱準到0.01g。
13. 當煙煤的粘結性很弱時，焦渣極其疏松，篩分應特別仔細地進行，不宜搖動篩子，要將焦塊的底面輕輕放在篩畫上，取出焦塊，再與大于1 mm的焦屑一起稱重。如果試樣焦化后不成塊，就篩去小于1mm的焦屑,大于1mm的焦屑稱重。操作中要注意防止小塊焦屑的漏落或損失。
14. 結果計算及報告和精密度見GB／T5449中第七章和第八章。

粘結指數測定
粘結指數國標試驗方法提要：
將一定重量的試驗煤樣和專用無煙煤，在規(guī)定的條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在一定規(guī)格的轉鼓內進行強度檢驗，用規(guī)定的公式計算粘結指數，以表示試驗煤樣的粘結能力。
測定粘結指數專用無煙煤應符合GB14181規(guī)定要求。
試驗煤樣按GB474《煤樣的制備方法》制備成粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，其中0.1mm～0.2mm的煤粒占全部煤樣的20～35％。煤樣粉碎后并在試驗前應混合均勻。試驗煤樣應裝在密封的容器中，制樣后到試驗的時間不應超過一周。如超過一周，應在報告中注明制樣和試驗時間。
1. 先稱取5 g專用無煙煤樣，再稱取1g試驗煤樣放入坩堝內，稱準到0.001g。
2. 用攪拌絲將坩堝內的混合煤樣攪拌2min。攪拌的方法是：坩堝作45°左右的傾斜，逆時針方向轉動，每分鐘約15轉。攪拌絲亦傾斜同樣的角度；順時針方向轉動。每分鐘約150轉。攪拌時，攪拌絲的圓環(huán)接觸坩堝壁與底相連接的圓弧部分。經1 min45 s 后，  —邊繼續(xù)攪拌，一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉到垂直位置，2min時，攪拌結束。在攪拌時，應防止煤樣外濺。攪拌后，將附在坩堝壁上的煤粉，用刷子輕輕刷到坩堝里的煤樣上。再用攪拌絲將試樣撥平，沿坩堝壁的層面略低1～2mm，以便壓塊將試樣壓緊后，使之處于同一平面。
3. 用鑷子將壓塊于坩堝中央，然后將其置于壓力器下，輕輕放下壓桿靜壓30 s 。
4. 加壓結束后，壓塊仍留在試樣上，蓋上坩堝蓋。注意從攪拌時開始，帶有試樣的坩堝，應輕拿輕放，避免受到沖擊與振動。
5. 開機、復位時，先按“ 確認” 鍵進入功能選擇界面，然后“▲”或  “▼” 鍵選擇“羅加粘結”功能，再按“ 確認”鍵啟動試驗。
6. 自動進入“進程0”：升溫到850℃，音響提示。
7. 自動進入“進程1”：保持850℃爐溫，等待試驗。
8. 試驗開始：打開爐門，將帶蓋的坩堝放置在坩堝架中,用平鏟放入預先升溫到850℃的馬弗爐的恒溫區(qū)內，爐溫低于840℃立即關上爐門。
9. 按 “▲”鍵，進入“進程2”：在6min內，爐溫恢復到（850±10）℃。6min時間到，音響提示。
10. 自動進入“進程3”：保持爐溫（850±10）℃，從按 “▲”鍵起15min，試驗完成，音響提示。進程顯示實驗結束。
11. 將坩堝從馬弗爐中取出，放置冷卻到室溫。若不立即進行轉鼓試驗，則將坩堝放入干燥器中。
12. 從冷卻后的坩堝中取出壓塊。當壓塊上附有焦渣時，應刷入坩堝內，稱量焦炭總質量。然后將其放入轉鼓內，進行第一次轉鼓試驗，轉鼓試驗后的焦塊用1mm圓孔篩進行篩分，再稱篩上部分重量。然后，將其放入轉鼓進行第二次轉鼓試驗，重復篩分、稱重操作，每次轉鼓試驗5min即250轉。重量都稱準到0.01g。
13. 結果表述、補充試驗、精密度及結果報告見GB／T5447中第八章至第十章。

自選控溫程序
本機備有15段自選控溫程序，設定方法如下：
1.  開機、復位，按“▼”鍵選擇“2.自選”程序，然后按“確認”鍵，進入自選程序界面。
2.  按“▼”鍵選擇“設定”，按“確認”鍵進入自選程序進程1的設定。
3.  按“?” 或“?”鍵移動設定值光標的位數，按“▲”或“▼”鍵設定溫度與時間的數值。控制溫度設定為（1～999）℃，控溫時間設定為（1～999）min。進程1設定完成后，按“確認”鍵進入自選程序下一進程的設定。以此類推，自選程序設定共有15段進程可供選擇。自選程序設定完成后，按“返回”鍵結束，返回到自選程序界面。
4.  自選程序設定完成后，在自選程序界面，按“確認”鍵即可啟動自選程序進行試驗。
注：1） 設定的自選程序，在復位或關機后，參數自動保存。如下次試驗參數相同，可直接按“確認”鍵啟動自選程序進行試驗。
    2） 設定的溫度值為恒溫溫度值，設定的時間為保持恒溫溫度的時間，升溫時間和降溫時間，不需要設定。
    3） 不帶自選功能的則不進行上述設定。