
您的位置:首頁 > 技術(shù)文獻 > 解決方案 > 應(yīng)用方案 | 硫磺中砷含量的測定 原子熒光光度法
AFS-6801原子熒光光度計
微波消解儀;
2.2 樣品處理
分別準確稱取約0.2g(精確至0.001g)硫磺樣品置于消解罐中,在通風(fēng)櫥中先加入6 mL硝酸,再慢慢加入2mL過氧化氫,混勻,使得樣品與消解液充分接觸,蓋上內(nèi)蓋,擰緊外蓋,套上保護套。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,按表1的升溫程序進行微波消解,程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后,在通風(fēng)櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。用水沖洗消解罐內(nèi)壁, 將消解罐置于100℃的石墨加熱套中趕酸1 h左右, 趕盡氮氧化物及亞硝酸鹽, 將剩余溶液,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入5.0 mL 5 %硫脲-抗壞血酸混合溶液,用去離子水定容至刻度,搖勻,放置30 min后上機測試。同時,做樣品空白處理。
微波升溫程序
2.3 AFS-6801原子熒光光度計工作條件表
三、結(jié)果與討論3.1 標準曲線圖
3.2 樣品測量結(jié)果表4 樣品測量結(jié)果(n=6)
對同一硫磺樣品處理6份,進行精密度試驗,結(jié)果如表4所示,相對標準偏差RSD為1.95%。在樣品處理溶液中加入一定量的標準溶液,按實驗方法進行測定,樣品測定結(jié)果和加標回收率試驗結(jié)果如表5所示,方法加標回收率為96.0%~98.2%。表5 樣品加標回收率結(jié)果(n=6)
四、結(jié)論
采用微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中的砷,具有樣品用量少、所需試劑種類少、環(huán)境污染小、操作簡單、靈敏度高和測量數(shù)據(jù)準確等優(yōu)點,該方法適用于硫磺中微量砷含量的分析。
五、原子熒光光譜儀的特點和參數(shù)
AFS-6801雙道順序注射原子熒光光度計
1 儀器用途
1.1 適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。
2 工作環(huán)境
2.1 電源:220V,50Hz
2.2 溫度:15~35℃(嚴格來說是15~25℃)
2.3 相對濕度:≤90%
3 技術(shù)參數(shù):
3.1 檢出限(D.L.):
3.1.1 As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn < 0.01µg/L
3.1.2 Hg、Cd <0.001µg/L
3.1.3 Ge <0.05μg/L
3.1.4 Zn <1.0μg/L
3.1.5 Au <3.0μg/L
3.2 精密度(RSD)≤0.7%
3.3 線性范圍: 大于三個數(shù)量。
4 儀器主機:
4.1 進樣系統(tǒng)
4.1.1 *進樣泵:采用進口注射泵和蠕動泵聯(lián)用內(nèi)置式雙進樣系統(tǒng),精確控制和具有補償功能的高精度免維護注射泵?梢栽O(shè)置時間、體積、速度的變化,微升樣品采集,長期運行穩(wěn)定可靠;(需提供進口注射泵報關(guān)單進行佐證,供貨時采購方有權(quán)進行實物核查)
4.1.2 *蠕動泵采用十滾軸,4通道,各通道可單獨調(diào)節(jié),蠕動泵卡具有檔位色標提示功能,可快速分辨出蠕動泵工作時所在的檔位,避免檔位間的混淆,節(jié)省操作時間。蠕動泵進樣系統(tǒng)具有測樣速度快的特點(單個樣品測量時間小于20s),縮短檢測時間,提高工作效率。適用于渾濁及基體復(fù)雜樣品的檢測。軟件可選擇進樣流程,自動切換。(需提供彩頁和實物圖進行佐證)
4.1.3 蠕動泵管采用100%進口原裝原封,不再經(jīng)過人工二次加工制作,一根原裝泵管的使用壽命高于常規(guī)泵管2倍以上。
4.1.4 流路系統(tǒng):機加全透明流高度集成三維流路系統(tǒng),降低了流路系統(tǒng)的復(fù)雜程度,易于觀察液體傳輸狀態(tài),有效抑制記憶效應(yīng);
4.1.5 *原子熒光蒸氣注射蠕動復(fù)合泵進分離富集發(fā)生系統(tǒng) ; (提供省以上權(quán)威機構(gòu)出具的檢測報告掃描件,供貨時采購方有權(quán)核查原件)
4.1.6 存樣環(huán):全透明氟聚合物管路,機加一體化成型存樣環(huán);可觀察樣品情況,避免漏液;
4.2 氣路系統(tǒng)
4.2.1 雙重氣液分離裝置:一氣液分離器具有快速除泡沫功能,避免反應(yīng)溶液進入原子化器;載氣氣路中帶有逆止閥,防止反應(yīng)溶液進入氣路;
4.2.2 二氣液分離器:采用新型去除水蒸氣的裝置,無需加水或手動排水;
4.2.3 可實現(xiàn)全管路清洗,包括一氣液分離器、二氣液分離器及氫化物傳輸管路,避免反應(yīng)系統(tǒng)殘留和管路結(jié)晶。如使用自動進樣器時,清洗過程具有排空功能。
4.2.4 氣路系統(tǒng):能實時顯示氣體流量和流量異常提示及無載氣安全保護;測試結(jié)束關(guān)斷氣體,進入省氣模式,做樣時氣路自動開啟。
4.2.5 采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)效率更高
4.2.6 *具有原子熒光精密檢測涌流式氣液分離系統(tǒng),化學(xué)反應(yīng)更完全,氣液分離效果更佳,特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定;(提供省以上權(quán)威機構(gòu)出具的檢測報告掃描件,供貨時采購方有權(quán)核查原件)
4.2.7 具有載氣穩(wěn)流裝置 ,既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡,又可降低試劑間擴散效應(yīng),提高儀器穩(wěn)定性
4.2.8 排廢系統(tǒng):自動生成與再生液封,液封自平衡,自溢流排廢,自動抑制泡沫生成。提高了氬氫火焰和原子化區(qū)域氣流的穩(wěn)定性。
4.3 光學(xué)系統(tǒng)
4.3.1 雙道兩元素可同時測量。
4.3.2 光路:雙光束光學(xué)系統(tǒng),多燈位設(shè)計,全通道雙光束對等系統(tǒng)設(shè)計,具有佳的通道一致性,抗干擾雜光影響,提高儀器準確性和穩(wěn)定性。
4.3.3 元素?zé)舴胖?span>45°角度斜面設(shè)計,減少光源之間干擾,具有低背景高信號的優(yōu)點,原廠高性能元素?zé)艏床寮从谩#ㄐ杼峁⿲嵨飯D片進行佐證)
4.3.4 光源系統(tǒng):空芯陰燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式。
4.3.5 檢測系統(tǒng):采用進口光電倍增管,壽命大于10年以上。
4.3.6 免調(diào)燈:直插式免調(diào)節(jié)空心陰燈,免工具3速安裝,精密微步電機控制和高精度微米二維PSD光斑探測,空心陰燈光斑位置的自動調(diào)節(jié)、對準以及位置鎖定。
4.3.7 *具有漂移補償功能,自動優(yōu)化元素?zé)羝,確保儀器穩(wěn)定;連續(xù)測量4小時砷銻標準溶液,大漂移量不超2%。可設(shè)置每間隔n個樣品回測載流空白,與初始載流空白熒光值大偏差不超10%。汞燈自動激發(fā),在長時間使用后也無需使用輔助工具激發(fā)起輝;(提供省以上權(quán)威機構(gòu)出具的檢測報告掃描件,供貨時采購方有權(quán)核查原件)
4.3.8 采用消除道間干擾技術(shù),在測定過程中,空芯陰燈由恒流脈沖電源供電,交替點亮,從而激發(fā)不同元素的原子熒光信號,達到可多元素同時測量的目的,消除了對下一通道信號的影響,保證每個數(shù)據(jù)都準確可靠。
4.4 原子化系統(tǒng)
4.5 免維護點火技術(shù):百萬次免維護高可靠性智能點火系統(tǒng)。
4.6 采用密閉式石英原子化器,屏蔽式低溫點火石英爐原子化器,具有氬氫火焰觀察窗,可實時監(jiān)測火焰狀態(tài)。
4.7 原子化器控溫技術(shù):高精度自適應(yīng)比例積分微分(PID)控溫,控溫精度高,速度快,長期穩(wěn)定可靠。原子化器溫度在室溫~450℃之間連續(xù)可調(diào);溫度控制精度:±0.5℃。
5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
5.1 可隨意脫機/連機切換工作
5.2 單/多窗口任意打開
5.3 單/多數(shù)據(jù)庫任選
5.4 軟件系統(tǒng)自動診斷、自動樣品測量、自動清洗、單標準自動配制標準曲線,自動稀釋和超限自動標記,測量完成后自動休眠,自動保存數(shù)據(jù);
5.5 *軟件可設(shè)置空白判別值,對空白清洗進行監(jiān)測,對采樣與清洗后的反應(yīng)情況進行比較,自動判斷流路是否清洗干凈。(需提供軟件截圖進行佐證)
5.6 采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件,可實現(xiàn)自動系統(tǒng)診斷、自動樣品測量、標準曲線法測量,多種報告格式
6 自動進樣器(選配)
6.1 *206位三維圓盤自動進樣器,包含200個10ml樣品杯,6個50ml的大容積樣品杯,樣品盤也可選擇放置適用于10ml、25ml、50ml具塞比色管,實現(xiàn)樣品處理、測量同一容器,有效避免轉(zhuǎn)移帶來的二次污染;(需提供軟件截圖進行佐證)
6.2 自動進樣器具備進樣針清洗功能:清洗內(nèi)/外壁,減少交叉污染,并帶有排空功能。
6.3 *自動進樣器坐標方式:采用獨立設(shè)置坐標的方式,替代傳統(tǒng)的間隔推算方式,每個樣品位都可以單獨設(shè)置坐標,大幅降低故障故障率,提高分析效率。定位精度:±0.5mm,定位重復(fù)性:0.3mm,樣品大攜留:<0.1%。(需提供軟件截圖進行佐證)
6.4 *自動進樣器具有空氣隔離功能,試樣與載液通過小體積空氣隔離,更佳防止污染,隔離體積默認位8μl。(需提供軟件截圖進行佐證)
7 功能特點
7.1.1 元素?zé)艚M件免調(diào)試,即插即用,使用方便;
7.1.2 杜絕交叉污染,節(jié)約樣品和試劑用量;
7.1.3 高效電子除水裝置,減少熒光淬滅,提高檢測靈敏度;
7.1.4 泵速、采樣時間等均可自行調(diào)節(jié),單次測定時間小于30。
7.1.5 電路系統(tǒng):采用強、弱電路分離式設(shè)計,高集成度功能板卡式電路結(jié)構(gòu),有效減少了電路之間的相互干擾,檢測速度大大的提高,有效降低儀器的維護費用。
7.1.6 可升成液相色譜原子熒光聯(lián)用儀,進行元素價態(tài)的分析。且具有液相色譜和原子熒光聯(lián)用雙化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)。
8 配置要求
8.1 原子熒光光度計主機:1臺;
8.2 高強度空心陰燈:2只;
8.3 標準溶液 1只
8.4 氫化物屏蔽式原子化器: 1套
8.5 集擴式氣體傳輸室: 1套
8.6 軟件工作站:1套
8.7 品牌電腦:1臺;
8.8 打印機:1臺;
8.9 全自動進樣器: 1套(選配206位坐標自動進樣器,并支持半自動測定方式,超靜音高速工作,并設(shè)有用清洗位置,全管路一鍵清洗等功能,有效減少不同樣品測量過程中的交叉污染。)
六、關(guān)于我們
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器域,不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學(xué)儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗,結(jié)合市場的新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析非常重視人才的引進和培養(yǎng),人的因素是一個企業(yè)可持續(xù)發(fā)展的核心因素,所以美析充分尊重每一位員工,做到真正的“共建平臺,實現(xiàn)自我”。為此美析建立了強大的培訓(xùn)團隊,對在職員工進行全方位的培訓(xùn),幫助員工制定職業(yè)生涯規(guī)劃,以期公司和員工共同發(fā)展。同時美析以“家庭、敬業(yè)、學(xué)習(xí)”的職業(yè)操守啟迪著員工,每一個美析人都以飽滿的熱情和業(yè)的技能完,美呈現(xiàn)每一臺儀器、服務(wù)每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環(huán)節(jié)都充滿著嚴謹和激情,全新的設(shè)計理念、對高精度高參數(shù)的苛刻要求、應(yīng)用范圍的持續(xù)延伸,所有這些都在我們的產(chǎn)品先進性上得到了完美呈現(xiàn);從原材料的嚴格驗收,到各工藝流程的標準流水線作業(yè),再到質(zhì)檢部門的嚴格出廠檢測,美析人對生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質(zhì)量控制系統(tǒng),并在儀器的質(zhì)量上得到有力體現(xiàn)。也因此使我們的產(chǎn)品受到國內(nèi)外用戶的一致好評。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在上海、北京、江蘇三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時,美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快,美析對自身的要求不斷提高,同時我們也希望能得到社會各界的關(guān)愛和支持,讓我們攜手共同展望?萍迹貙⒁蚰阄叶淖。
① 凡本網(wǎng)注明"來源:易推廣"的所有作品,版權(quán)均屬于易推廣,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用。已獲本網(wǎng)授權(quán)的作品,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)
使用,并注明"來源:易推廣"。違者本網(wǎng)將追究相關(guān)法律責(zé)任。② 本信息由注冊會員:美析中國儀器有限公司 發(fā)布并且負責(zé)版權(quán)等法律責(zé)任。
易推廣客服微信