氯氣的甲基橙（分光法）應(yīng)用方案

方法原理

空氣中氯氣用大型氣泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分子結(jié)構(gòu)使褪色；根據(jù)褪色程度，于515nm 波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，定量測(cè)定。

儀器及試劑

美析UV1300紫外分光光度計(jì)。

大型氣泡吸收管。

空氣采樣器，流量0~ 1L/min。

具塞比色管，10ml。

實(shí)驗(yàn)用水為無氯蒸餾水。

吸收液:稱取0.1000g 甲基橙，溶于約100ml 40~ 50^C水中，冷卻后加入20ml 95%(V/N)乙醇，

用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度。1ml 此溶液約相當(dāng)于24μg氯。

標(biāo)定方法:

量取5.0ml此溶液于100ml錐形瓶中,加入0.1g溴化鉀，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);

用5ml微量滴定管逐滴加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液;在滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，每加1滴必須振搖5min，待顏色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙紅色褪去為止。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算1ml此溶液相當(dāng)于氯的含量。

然后，取相當(dāng)于1.25mg氯的此溶液(約50m)，于500ml容量瓶中，加入1g溴化鉀，加水至

刻度。1ml 此溶液相當(dāng)于2.5ug氯。再取400ml此溶液與100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，為吸收液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.3925g溴酸鉀( 于105C干燥2h)，溶于水并定量轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶

中，稀釋至刻度。此溶液1ml相當(dāng)于1.0mg氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用，用水稀釋成1ml相當(dāng)于l0.0ug氯標(biāo)準(zhǔn)溶液�；蛴脟�家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

在采樣點(diǎn)，將只裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空氣樣品。

采樣后，封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)在48h內(nèi)測(cè)定。

分析步驟

對(duì)照試驗(yàn)：將裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次。將吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗滌吸收管，洗滌液倒入具塞比色管中，搖勻。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯標(biāo)準(zhǔn)系列。各標(biāo)準(zhǔn)管加入5.0ml吸收液，搖勻；放置20min，于515nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)相應(yīng)的氯含量（ug）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液。樣品吸光度值減去樣品空白對(duì)照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯含量（ug）。

計(jì)算

按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

                    293                 P

      Vo = V ×————— × ————— …… （1）

273 +t        101.3

式中 ：Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

V — 采樣體積，L；

t — 采樣點(diǎn)的氣溫，℃；

P — 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

8.2.2 按式（2）計(jì)算空氣中氯的濃度：

式中：C － 空氣中氯的濃度，mg/m3；

m － 測(cè)得樣品溶液中氯的含量，ug；

Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

注意事項(xiàng)

本法的檢出限為0.2ug/ml；低檢出濃度為0.2mg/m3（以采集5L空氣樣品）。測(cè)定范圍為0.2～8ug/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7％～2.8％。

本法采樣效率為98.5％～100％。采樣時(shí)，若吸收液顏色迅速褪去，則應(yīng)立即結(jié)束采樣。

標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品使用的吸收液應(yīng)是同次配制的。

氯化氫和氯化物對(duì)測(cè)定無干擾。

氯氣的標(biāo)準(zhǔn)曲線

氯氣的檢出限的測(cè)定 

氯氣的精密度的測(cè)定

對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（高、中、低）進(jìn)行7次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果見下表

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出批全新的分析類儀器。