1方法提要
       將試樣與艾氏劑混合，在一定的混度下灼燒，使其生成硫酸鹽，然后用水浸取，使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算試樣中的全硫含量。
2試劑和材料
（1） 試劑，氯化鋇，分析純；過(guò)氧化氫，分析純，濃度30%；鹽酸，分析純，密度1.19g/cm3；氧化鎂，化學(xué)純；無(wú)水碳酸鈉，化學(xué)純；硝酸，分析純；硝酸銀，分析純。
（2） 艾氏劑的配制：稱取2質(zhì)量粉的氧化鎂和1質(zhì)量份的無(wú)水碳酸鈉研細(xì)至粒度小于0.2mm，混合均勻，儲(chǔ)存于密封的容器中。
（3） 鹽酸溶液（1+1）。
（4） 氯化鋇溶液（100g/L）稱取100g氯化鋇，溶于水，用水稀釋至1000mL。
（5） 硝酸銀溶液（10g/L）稱取1g硝酸銀，溶于水，稀釋至100 mL，加幾滴硝酸，儲(chǔ)存于棕色瓶中。
（6） 甲基紅指示劑溶液（1g/1）稱取0.10g甲基紅，溶于50mL乙醇中，用水稀釋至100mL。
（7） 濾紙，定量濾紙，中速，90-110mm;定性濾紙，中速，90-110mm。
三、測(cè)定步驟
1稱取粒度小于0.2mm的試樣約1g（標(biāo)準(zhǔn)至0.0002g）,置于盛有2g艾氏劑的30mL瓷坩堝中，用鎳洛絲混合均勻，再用1g艾氏劑覆蓋，艾氏劑均稱準(zhǔn)至0.1g。
2將盛有試樣的坩堝移入箱型高溫爐內(nèi)，在1-1.5h內(nèi)將爐溫逐漸升至800-850度并在該溫度下加熱1.5-2h。
3將坩堝沖箱型高溫爐中取出，冷卻至室溫后 ，用玻璃棒攪松灼燒物（如發(fā)現(xiàn)有未燃盡的試樣顆粒，應(yīng)在800-850度下繼續(xù)灼燒0.5h），并將其移入400mL燒杯中，用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100-150mL蒸餾水，用玻璃棒搗碎灼燒物（如果這時(shí)發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的試樣顆粒，則本次試驗(yàn)作廢）。
4加1mL過(guò)氧化氫于燒杯中，將其加熱至80度，并保持30min。
5用定性濾紙過(guò)濾，并用熱蒸餾水將灼燒物沖洗至濾紙上，繼續(xù)用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗濾紙上的灼燒物，其次數(shù)不得少于10次。
6將濾液煮沸2-3min，排除過(guò)剩的過(guò)氧化氫，向?yàn)V液中加2-3滴甲基紅指示劑溶液，以指示其排除是否完全。滴加鹽酸溶液（1+1）直至顏色變紅，再多加1mL，煮沸5min,除去二氧化碳，此時(shí)溶液的體積約為200mL。
7將燒杯蓋上表面皿，減少加熱量至溶液停止沸騰，取下表面皿，將10mL氧化鋇溶液緩緩滴入熱溶液中，同時(shí)攪拌溶液，蓋上表面皿，并使溶液在略低于沸點(diǎn)的溫度下保持30min。
8用定量濾紙過(guò)濾，并用熱蒸餾水洗至無(wú)氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。
9將沉淀物連同濾紙移入已知質(zhì)量的20mL瓷坩堝中，現(xiàn)在電爐上灰化濾紙，然后移入溫度為800-850度的箱型高溫爐內(nèi)灼燒20min。取出坩堝，稍冷后放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。
10空白試驗(yàn)，每批試樣應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他試驗(yàn)步驟同1-9.
五、 結(jié)果計(jì)算
1分析試樣中全硫 的測(cè)定結(jié)果按以下公式計(jì)算：
       
式中 －－－－-分析試樣中全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
       －－－－－－-硫酸鋇的質(zhì)量，g；
        －－－－－－空白試驗(yàn)硫酸鋇的質(zhì)量，g；
        －－－－－－試樣的質(zhì)量，g；
     0.1374－－－－每克硫酸鋇相當(dāng)于硫的質(zhì)量。
試驗(yàn)結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，并精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
2干基全硫的結(jié)果按以下公式計(jì)算；
     
式中    －－－－-干基全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
         －－－－分析試樣中全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
           －－－－－－分析試樣的水分含量，%。
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