
您的位置:首頁(yè) > 技術(shù)文獻(xiàn) > 分析方法 > 庫(kù)侖滴定法測(cè)硫
1、測(cè)定原理
煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,煤中的硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。
2、試驗(yàn)步驟
(1)試驗(yàn)準(zhǔn)備
①將管式高溫爐升溫至1150℃,用另一組鉑銠-熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及500℃的位置。
②調(diào)節(jié)送樣程序控制器,使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
③在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端80∽100mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
④將程序控制器、管式高溫爐、庫(kù)侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起,燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接,并用硅橡膠管密封。
⑤開(kāi)動(dòng)抽氣和供氣漿,將抽氣流量調(diào)節(jié)到100mL/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞,若抽氣量能降到300mL/min,以下,則證明一起各部件及及格接口氣密性良好,可以進(jìn)行測(cè)定;否則檢查儀器各個(gè)部件及其接口情況。
(2)儀器標(biāo)定
①標(biāo)定方法:使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按以下方法之一進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。
?多點(diǎn)標(biāo)定法:用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
?單點(diǎn)標(biāo)定法:用與被測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
②標(biāo)定程序
?按水分測(cè)定方法測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分,計(jì)算其空氣干燥基全硫St,ad標(biāo)準(zhǔn)值。
?按煤樣測(cè)定步驟,用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。
?將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測(cè)硫儀,生成校正系數(shù)。
③標(biāo)定有效性核驗(yàn):另外選取1∽2個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品,用被標(biāo)定的測(cè)硫儀按照下述步驟測(cè)定其全硫含量。
量熱儀 煤炭化驗(yàn)設(shè)備 煤炭化驗(yàn)儀器
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