超臨界細(xì)微粒子制備

一、概述：

超細(xì)微粒，特別是納米級(jí)粒子的研制，在當(dāng)前的技術(shù)中已成為一個(gè)熱門(mén)領(lǐng)域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。超細(xì)粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研究中的一種新技術(shù)。在超臨界情況下，降低壓力可以導(dǎo)致過(guò)飽和的產(chǎn)生，而且可以達(dá)到高的飽和速率，固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結(jié)晶出來(lái)。由于這種過(guò)程在準(zhǔn)均勻介質(zhì)中進(jìn)行，能夠更準(zhǔn)確地來(lái)控制結(jié)晶過(guò)程。由此可見(jiàn)，從超臨界溶液中進(jìn)行固體沉積是一種很有前途的新技術(shù)，能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細(xì)微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。

目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術(shù)，如SAS、GAS、SESS、SEDS、PGSS等，具體工藝根據(jù)用戶(hù)要求進(jìn)行指定。

二、示例工藝：

以下主要介紹連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過(guò)程（GAS）實(shí)驗(yàn)裝置。當(dāng)進(jìn)行GAS操作時(shí)，用CO2泵將CO2送到結(jié)晶器的頂部，結(jié)晶器的壓力通過(guò)背壓閥進(jìn)行控制。CO2在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到此為0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結(jié)晶器安裝在一空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來(lái)調(diào)節(jié)。分離器安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過(guò)噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過(guò)濾板，用來(lái)收集微粒。流體混合物離開(kāi)結(jié)晶器后，在分離器內(nèi)降壓。當(dāng)收集到足夠的微粒后，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO2，在結(jié)晶器內(nèi)用CO2除去微粒上的殘余溶劑。

三、主要技術(shù)指標(biāo)：

設(shè)計(jì)壓力：30MPa

設(shè)計(jì)溫度：150℃

釜體容積：1000mL