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聯(lián)系人：徐家順

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公司動(dòng)態(tài)

1100高效液相色譜儀分離水產(chǎn)品中幾種磺胺類(lèi)藥物殘留

點(diǎn)擊次數(shù)：384 發(fā)布時(shí)間：2011/3/10

1．1  儀 器

Agilent 1100液相色譜；旋渦混合器；數(shù)顯恒溫水浴鍋；組織搗碎機(jī)。

1．2 試劑

乙腈；分析純二氯甲烷、氯仿、正己烷、無(wú)水硫酸鈉、乙酸。所用水均為超純水。混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備：分別取 0．1000 g磺胺 一6一甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶，用乙腈定容至 100 ml，3種磺胺濃度均為1 mg／mJ；臨用時(shí)用乙腈稀釋至 10 g／ml混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1．3  色譜 條件

檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；檢測(cè)波長(zhǎng) ：285 nm；色 潛柱：Aglient sB—C8 5  m 150×4．6 mm；流動(dòng) 相 ：乙腈 +1％ 乙 酸水 溶 液 （20％ +80％）；流速：1．0 ml／min；柱溫 ：40~C；進(jìn)樣  10 l；停 止時(shí) 間 ：6 min。

1．4  實(shí)驗(yàn) 方 法

取水產(chǎn)品可食部分，用組織搗碎機(jī)搗成勻漿。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品 5 g左右于 50 ml具塞 比色管內(nèi)，加入 20 ml二氯 甲烷 ，在旋渦混合器上混勻 2 min。用無(wú)水硫酸鈉層析柱過(guò)濾 于瓷

蒸發(fā)皿中，再加入 10 ml二氯 甲烷重復(fù)二次 卜述操作，在水浴鍋上 40~C蒸發(fā)至干。準(zhǔn)確加入 1．0 ml 1％ 乙酸溶解殘?jiān)谟锌潭鹊?/span> 5 ml比色管中，并用正己烷將殘?jiān)慈?/span> 比色管中。在旋渦混勻器上混勻 1 min，靜置分層后，用吸管吸棄上層正己烷層。再加入 1 ml正己烷，在旋渦混勻器上混勻 1 min，靜置分層后，用吸管吸棄正己烷 ，再重復(fù)處理一次。處理后溶液經(jīng) 0．45 I,Lm濾膜過(guò)濾后 ，進(jìn)樣 10 l測(cè)定 。  

 

2 小結(jié)

根據(jù) 1972年 FAO／WHO食品添加劑委員會(huì) （JECFA）于1972年提出成年人的所有來(lái)源鉛暫行周允許攝入量（PTWI） 為 50 g／kg·bw。 1986 年 制 定 兒 童 的 （PTWI）為25 g／kg·bw。1993年修 訂為各年 齡人群 （PTWI）統(tǒng) 一為25 g／kg·bw  。若按我 國(guó)成年人平均體重 60 kg計(jì)算，每周鉛 的允許攝入量為 1．5 mg。本次調(diào)查皮蛋鉛平均含量為l1．8 mg／kg，以每只皮蛋重量為 50 g估算，成年人每周食用皮蛋兩只，則已達(dá)鉛允許攝入量（PTWI）的 80％ 左右 ，皮蛋中鉛含量過(guò)高對(duì)消費(fèi)者健康的影響問(wèn)題應(yīng)引起注意。本實(shí)驗(yàn)總結(jié)來(lái)自www.jssxkj.net。

 

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